氟鋁酸鉀化驗(yàn)?zāi)夸?/p>
氟鋁酸鉀化驗(yàn)是測(cè)定鋁鹽中氟含量的方法。
1. 實(shí)驗(yàn)原理:利用氟離子與鋁離子在堿性溶液中形成氟鋁絡(luò)合物,然后加入過量EDTA,使氟鋁絡(luò)合物與EDTA絡(luò)合,再用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA,根據(jù)硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出氟離子的含量。
2. 實(shí)驗(yàn)步驟:稱取一定量的試樣,溶解后加入氫氧化鈉溶液,煮沸除去二氧化碳,冷卻后加入鹽酸,調(diào)節(jié)pH值至3.5左右,加入氟試劑,加熱至沸,冷卻后加入氨水調(diào)節(jié)pH值至4.5左右,加入適量EDTA溶液,加熱至沸,冷卻后加入酚酞指示劑,用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。
3. 結(jié)果計(jì)算:根據(jù)硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出氟離子的含量。
通過以上步驟,可以準(zhǔn)確測(cè)定鋁鹽中氟的含量。該方法具有操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),適用于鋁鹽中氟含量的測(cè)定。收到你的喜歡啦收到你的喜歡啦
用滴管向待測(cè)物質(zhì)溶液中滴加稀鹽酸,過程如果有白色絮狀沉淀,后來(lái)沉淀溶解,說(shuō)明含有偏鋁酸根,另取少量待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行焰色發(fā)應(yīng),若呈黃色,則是偏鋁酸鈉。
氟鋁酸鉀常溫下微溶于水的,可以用熱水浸泡。
常溫下,100g水溶解1.42g氟鋁酸鉀,熱水中溶解度應(yīng)該大很多,可以將焊件用熱水浸泡或者用大量熱水沖洗。
測(cè)定二氧化硅的氟硅酸鉀法,是根據(jù)硅酸在有過量的氟離子和鉀離子存在下的強(qiáng)酸性溶液中,能與氟離子作用生成氟硅酸離子 SiF 6 2- ,并進(jìn)而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀( K2 SiF 6 )沉淀。
該沉淀在熱水中定量水解生成相應(yīng)的氫氟酸,因此可以用酚酞作指示劑,用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)滴定至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)。
其反應(yīng)方程式如下:
SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2O
SiF62- + 2K+K2 SiF6
K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF
4HF + NaOH NaF + H2 O
在上述反應(yīng)中,一個(gè)摩爾的 SiO32- 轉(zhuǎn)變?yōu)樗膫€(gè)摩爾的 HF ,而 HF 與 NaOH 反應(yīng)的摩爾比是 1:1 ,由此可知,被測(cè)物 SiO2 與 NaOH 是按 1:4 的摩爾比進(jìn)行化學(xué)計(jì)量的,即所消耗的每一摩爾的 NaOH 僅相當(dāng)于四分之一摩爾的 SiO2,按此關(guān)系計(jì)算 SiO2 的含量。
要使反應(yīng)進(jìn)行完全,首先應(yīng)把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸鹽變?yōu)榭扇苄缘墓杷?;其次要保證溶液有足夠的酸度;還必須有足夠的氟離子和鉀離子存在。
在水泥分析中,對(duì)可溶于酸的樣品如普通水泥熟料,純熟料水泥以及不含酸性混合材料的各種硅酸鹽水泥和礦渣水泥等,可以直接用酸分解。
對(duì)于不能用酸分解的試樣,多采用碳酸鉀作熔劑,熔融后再進(jìn)行分解。
其中用硝酸分解試樣比用鹽酸好些,因用硝酸分解樣品不易析出硅酸鹽凝膠,同時(shí)由于在濃硝酸介質(zhì)中氟鋁酸鹽比在同體積的濃鹽酸介質(zhì)中的溶解度大的多,可以減少鋁離子的干擾。
溶液的酸度應(yīng)保持在 3mol·L -1 左右,過低易形成其它鹽氟化物沉淀而干擾測(cè)定,但酸量過多會(huì)給沉淀的洗滌與中和殘余酸的操作帶來(lái)麻煩,亦無(wú)必要。
所用的硝酸應(yīng)一次加入,預(yù)防析出硅膠,使測(cè)定結(jié)果偏低。
氟硅酸鉀沉淀完全與否,和溶液體積的關(guān)系不是太大,一般在 80mL 以內(nèi)均可得到正確的結(jié)果。
但在實(shí)際操作中,保持在 50mL 左右,溫度低于 30℃ 以使氟硅酸鉀沉淀的反應(yīng)進(jìn)行完全。
但是當(dāng)溶液中鋁離子的濃度較高時(shí),則易生成難溶性的氟鋁酸鉀沉淀,這不僅使過濾緩慢,且往往引起分析結(jié)果偏高,為消除鋁的影響,在能滿足氟硅酸鉀沉淀完全的前提下,適當(dāng)控制氟化鉀的用量。
在一般情況下,于 50 ~ 60mL 溶液中含有 50 mg 左右的二氧化硅時(shí),加 1 ~ 1 .5g 氟化鉀已足夠。
在一般情況下,沉淀用 5% 氯化鉀水溶液洗滌 2 ~ 3 次,并控制洗滌液的體積在 20 mL 左右,不致引起氟硅酸鉀產(chǎn)生明顯的水解。
如夏天溫度較高,可改用 5% 氯化鉀 —25% 乙醇溶液洗滌沉淀。
洗滌過的沉淀在濾紙上放置的時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)影響,因此可同時(shí)進(jìn)行幾個(gè)樣品的過濾和洗滌,但中和殘余酸時(shí)應(yīng)逐個(gè)進(jìn)行。
對(duì)于濾紙上和沉淀上未洗凈的酸,通常以 5% 氯化鉀 —50% 乙醇溶液為介質(zhì),用氫氧化鈉溶液中和至酚酞變微紅色,這一操作步驟的關(guān)鍵在于迅速。
K 2 SiF 6 在熱水中水解為吸熱反應(yīng),沉淀水解的溫度愈高,水的體積愈大,愈有利于水解反應(yīng)的進(jìn)行。
在實(shí)際操作中應(yīng)用沸騰的水,其體積在 200 ~ 250 mL ,滴定結(jié)束后溶液的溫度應(yīng)不低于 70℃ 。
在硝酸溶液中加入氟化鉀后會(huì)產(chǎn)生氫氟酸,能強(qiáng)烈腐蝕玻璃器皿,所以必須在塑料杯中操作,過濾用的漏斗也應(yīng)涂蠟。